1 制備二氧化硅部分

1. 1 主要原料、設備和儀器

主要原料:工業(yè)硅酸鈉 , ρ=1.384 g/cm3;工業(yè)硫酸;乳化劑;氨水;合成蠟。

主要設備和儀器:搪瓷( 帶攪拌,夾套加熱 )釜 ;高速攪拌機;噴霧干燥機;氣流粉碎機;壓濾機。

1. 2 蠟乳化液配制

將合成蠟和適當乳化劑、水按一定比例高速分散 50～60 min,制備穩(wěn)定的乳化液。

1. 3 SiO2消光劑的制備 

在搪瓷釜內加入一定量的稀硅酸鈉溶液和蠟乳化液 ,攪拌條件下 ,以一定速度加入稀硫酸 ,釜內出現凝膠后將其打碎 ,繼續(xù)加酸至中性 ,攪拌 15 min至反應完全。

隨后將物料迅速升溫 ,以稀硫酸或氨水調節(jié)溶液的 pH,在 85～95 ℃保溫老化一定時間。

將沉淀物過濾洗滌至中性 ,把水洗后的凝膠加適量去離子水至固含量 10%,高速攪拌30～40 min,用噴霧干燥機干燥。

最后 ,控制氣流粉碎機的工藝條件得到平均粒徑 4～8 um的 SiO2消光劑。

2 結果與討論

2. 1 成膠工藝條件對 SiO2凝膠孔特性的影響

2. 1. 1 膠凝時間的影響在常溫條件下 ,通過調節(jié)加酸速度,控制膠凝時間。

加酸速度快 ,膠凝時間快 ,反之 ,膠凝時間慢。

SiO 凝膠的孔體積隨膠凝時間的增加而減小 ,瞬間凝膠 , SiO2 凝膠孔體積較大 ,膠凝時間越長 ,孔體積越小。

因此 ,控制膠凝時間可以制備孔體積為 0. 8～1. 7 mL/g的不同型號的 SiO2 消光劑。

2. 1. 2 反應溫度的影響 

,反應溫度 25～40 ℃時 , SiO2 凝膠孔體積最大 ,反應溫度偏低或偏高孔體積都會降低 ,而且 ,當溫度較高時 ,出現局部凝膠將影響產品性能。

因此 ,選擇反應溫度 25～40 ℃。

2. 1. 3 老化條件的影響 

隨著老化時間增加 ,孔體積逐漸增加。酸性條件老化 ,孔體積較低;中性條件老化,孔體積增大;堿性條件與中性條件變化不大。因此選擇中性或堿性條件老化 ,老化時間 2 h。 

2.2 蠟表面處理對 SiO2 凝膠性能的影響 用蠟對二氧化硅進行表面處理 ,常用的方法有機械混合法和乳化蠟法。不同改性方法對 SiO2 凝膠性能的影響如。

 不同改性方法對 SiO2 凝膠性能的影響改性方法 灼燒失重/(%) 孔體積/(mL·g) 比表面/(m·g) 分散性 加蠟前 加蠟后 加蠟前 加蠟后 加蠟前 加蠟后 機械混合法 4 13～15 1. 12 1. 03 318 300 較差乳化蠟法 4 13～15 1. 15 1. 04 320 287 好 

兩種方法都能將蠟涂敷到凝膠孔中 ,使凝膠的孔體積和比表面均有所下降 ,灼燒失重增加。由灼燒失重可以得出 ,蠟處理的二氧化硅中蠟含量大約 9%～11% (質量分數) 。

但機械混合法的樣品放入水中 ,經 2 h高速攪拌仍有部分浮在水面 ,分散性較差;而乳化蠟法樣品的親水性明顯提高 ,放入水中自動潤濕 ,本實驗選擇乳化蠟法。

2. 3 SiO2消光劑在家具漆中的應用試驗 實驗選擇膠凝時間 5 ～7 min、反應溫度25～40 ℃、中性條件老化和老化時間 2 h,乳化蠟法制得孔體積為 1. 2mL/g的蠟處理 SiO2消光劑 ,將不同用量的消光劑用高速攪拌分別加入到 3種家具漆中涂片后 ,消光效果:隨消光劑用量的增加光澤減小 ,在硝基漆中消光效果最好,消光劑用量約 6%(質量分數)時 ,可使涂膜光澤達到平光;醇酸漆中消光劑用量約 9% (質量分數) 時 ,消光效果也較好;在聚胺酯漆（單組分）中消光效果稍差。

3 結論 

1 采用凝膠法工藝合成超微細二氧化硅時,當反應溫度 25～40 ℃、中性或堿性條件老化、老化時間 2 h,通過控制膠凝時間可以制備不同孔體積的SiO2消光劑。 

2 將蠟用乳化劑配成乳化液 ,然后同原料硅酸鈉一起反應 ,可以制備分散性能良好的蠟處理 SiO2消光劑 ,其中蠟含量大約 9%～11% （質量分數） 。

 3 乳化蠟法制得孔體積為 1. 2 mL/g的蠟處理SiO2消光劑用于硝基漆、醇酸漆中消光效果較好 ,在聚胺酯漆（單組分）中消光效果稍差。

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